氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大于11的環(huán)境下，銨根離子向氨轉(zhuǎn)變，氨通過(guò)氨敏電極的疏水膜轉(zhuǎn)移，造成氨敏電極的電動(dòng)勢(shì)的變化，儀器根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出氨氮的濃度。
2 檢測(cè)步驟
用新的水樣沖洗測(cè)量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣。水樣并不直接與蠕動(dòng)泵管接觸－－有一個(gè)空氣緩沖區(qū)。進(jìn)樣的體積由一可視測(cè)量系統(tǒng)控制。
與進(jìn)樣相同，輔助試劑也通過(guò)蠕動(dòng)泵投加，并由可視測(cè)量系統(tǒng)控制加藥體積。
通過(guò)鼓泡混合水樣和試劑。
由測(cè)量系統(tǒng)自動(dòng)控制反映時(shí)間。
殘液由蠕動(dòng)泵排出。
在用戶(hù)自定義的測(cè)量周期中，分析儀會(huì)利用內(nèi)置的校準(zhǔn)標(biāo)液和清洗溶液自動(dòng)進(jìn)行校準(zhǔn)和清洗。
3 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程：電極法氨氮量程規(guī)格分為：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切換，量程越大，說(shuō)明儀器采用的電極的適應(yīng)性越強(qiáng)。
2.**低檢出限：儀器的**低檢出限越低，代表電極的品質(zhì)越好，一般為0.05mg/l。
納氏試劑分光光度法
原理
碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410~425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量.
本法**低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測(cè)定上限為2mg/L.采用目視比色法，**低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可用于地面水，地下水，工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定.
儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶，氮球，直形冷凝管和導(dǎo)管.
2.2 分光光度計(jì)
2.3 pH計(jì)
試劑
配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水
3.1 無(wú)氨水可選用下列方法之一進(jìn)行制備：
蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
離子交換法：使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍(lán)指示液：pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑，如石蠟碎片.
3.7 吸收液：
硼酸溶液：稱(chēng)取20g硼酸溶于水，稀釋**1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑：可選擇下列方法之一制備：
稱(chēng)取20g碘化鉀溶于約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），**出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改寫(xiě)滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶液.
另稱(chēng)取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋**250mL，冷卻**室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋**400mL，混勻.靜置過(guò)夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
稱(chēng)取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中,充分冷卻**室溫.
另稱(chēng)取7g碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋**100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸鉀鈉溶液：稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容**100Ml.
3.10 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱(chēng)取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨(NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋**標(biāo)線(xiàn).此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋**標(biāo)線(xiàn).此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
測(cè)定步驟
4.1 水樣預(yù)處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水**250mL，使氨氮含量不超過(guò)2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)**pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾，**餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾，定容**250mL.
采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以50mL硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí)，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中，加水**標(biāo)線(xiàn)，加1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度. 由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn).#p#分頁(yè)標(biāo)題#e#
4.3 水樣的測(cè)定：
分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋**標(biāo)線(xiàn)，加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制.
分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋**標(biāo)線(xiàn).加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)步驟測(cè)量吸光度.
4.4 空白實(shí)驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，做全程序空白測(cè)定.
計(jì)算
由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得氨氮量（mg）后，
按下式計(jì)算：
氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
式中：m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得的氨氮量，mg;
V——水樣體積，mL.
注意事項(xiàng)
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應(yīng)除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌.所用玻璃皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污.
對(duì)比
廢水中氨氮的構(gòu)成主要有兩大類(lèi)，一種是氨水形成的氨氮，一種是無(wú)機(jī)氨形成的氨氮，主要是硫酸銨，氯化銨等等。共分四種：有機(jī)氮.氨氮.亞硝酸氮（NO2-）和硝酸氮（NO3-）。
而自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3-）為主。
高氨氮廢水的一般的形成是由于氨水和無(wú)機(jī)氨共同存在所造成的，
一般上ph在中性以上的廢水氨氮的主要來(lái)源是無(wú)機(jī)氨和氨水共同的作用，
ph在酸性的條件下廢水中的氨氮主要由于無(wú)機(jī)氨所導(dǎo)致。
